纺织服装致癌甲醛含量的检测

                                      纺织服装致癌甲醛含量的检测
如今媒体对纺织纺织服装致癌甲醛残留超标，一直报导不断，纺织企业应当做好检测，提高自身产品的竞争力！！！
1.仪器和材料
1.1.瓦罐或相似容器（锥形瓶）0.95L（1qt），带密封塞。
1.2.细网筐（或其它可使织物被放置在容器中水位以上的装置）
1.3.控温烘箱，49+1℃ （120+2F）
1.4.由醋酸铵，冰醋酸和乙酰基丙酮组成的洗剂
1.5.甲醛（约37%）
1.6.50，500（至少5个），1000ml的容量瓶
1.7.刻度为十分之一毫升的Mohr移液管；5，10，15，20，25，30及50ml移液管
1.8．10和50ml量筒，刻度最小到ml.
1.9．分光光度计，电子色度剂。
1.10．酸式滴定管
2.NASH试剂的准备
2.1 在一个1000ml的烧瓶中注入约800ml蒸馏水，溶解150g醋酸胺；加入3ml冰醋酸和2ml乙酰基丙酮，加蒸馏水至刻度并混合均匀。将配好的试剂储存在棕色瓶中。
2.2 将试剂在最初的12小时内颜色会变暗，出于此原因，试剂在使用之前应放置12小时。另外，试剂在配制后 6~8周内可有效使用。然而，经过一段时间，溶液的密度会有一点变化，最好是每星期进行一次校准。
3. 标准溶液的准备和校准
3.1 准备大约1500微克/ml甲醛的储存溶液，此溶液是通过用蒸馏水稀释3.8mL大约37%的甲醛溶液至1升。
3.2 将此溶液放置至少24小时才能作为标准溶液。
3.3 用标准方法测试此储存溶液中的甲醛含量
记录此标准储存溶液的实际浓度。此储存溶液至少要放置4星期，
将标准原液1：10稀释。即用移液管移取25ml甲醛的标准储存溶液，放进250ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。如果储存溶液被滴定后发现不是1500微克/ml，可以用三种方法进行校准：
3.3.1 重新计算储存溶液的体积， （例如：甲醛储存溶液通过滴定是1470微克/ml，而不是1500微克/ml，分别移取5.1ml，10.2ml，15.3ml，20.4ml和30.6ml的1470微克/ml的甲醛储存溶液至500ml容量瓶里，然后用蒸馏水稀释至刻度。（注：如果用刻度移液管移取，则很容易出错。）
3.3.2 移取5，10，15，20和30ml的甲醛储存溶液，按1：10稀释至500ml容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度。（如果，例如标准储存溶液被发现是1470微克/ml，计算新的浓度作为校准曲线的横坐标i.e. 1.47，2.94，4.41，5.88，8.82微克/ml。测定各自的吸光度。
4.测试样品
样品重1+0.01g
5.测试过程：
5.1锥形瓶中加入50ml蒸馏水
5.2 将样品制成花形，悬于瓶中。
5.3 盖紧瓶盖，将其至于49C+1C烘箱中烘20小时（65+1中烘4小时）
5.4 取出冷却30min
5.5 重新盖紧瓶盖，震荡
5.6.1 取5ml nash+5ml试液于试管中
5.6.2 空白溶液 加5ml nash+5ml蒸馏水于另一试管中
5.7 混合均匀，试管置于58C水浴中6min
5.8 适用分光光度计，将空白溶液为参比测试样品溶液在波长412nm处的吸光度。
5.9 溶液显色后，应注意保持试管不受阳光直射，可用一黑色纸板罩住试管，也可用其他设施。这样就可以延迟读数，使溶液的颜色稳定至少可保持过夜
5.10 在标准曲线上确定样品的甲醛含量
甲醛含量：A=B*50/W
A=织物试样上释放甲醛含量（毫克/g）
B=溶液中甲醛浓度PPM（毫克/ml）
W=织物试样重（g）
6.甲醛原液的标定：
试剂：1M亚硫酸钠（126g无水亚硫酸钠于1L蒸馏水中）
0.1%百里酚酞指示剂（10g百里酚酞溶解于1L乙醇中）
0.02N硫酸（可直接购得标准溶液，也可用标准NaOH进行标定）
仪器：10ml，50ml移液管
50ml滴定管
150ml锥形瓶
过程：移取50ml 1M的亚硫酸钠于锥形瓶中
加入2滴百里酚酞指示剂
加入几滴标准的0.02N硫酸溶液直至兰色消失
移取10ml甲醛原液到锥形瓶中（兰色再次出现）
用0.02N硫酸滴定直到兰色消失，记录所用酸的体积（酸的体积应在25ml范围内）
计算：C=30030*A*N/10
C=甲醛原液的浓度（微克/ml）
A=所用酸的体积（ml）
N=酸的当量浓度